中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准
HG 2940—2000
代替HG 2940—1987(1997)
饲 料 级
轻 质 碳 酸 钙
Feed grade
light calcium carbonate
1 范围
本标准规定了饲料级轻质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于碳化法制得的轻质碳酸钙，在饲料加工中作钙的补充剂。
分之式：CaCO3
相对分子质量：100.09.(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191—1990 包装储运图示标志
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)
GB/T 10648—1999 饲料标签
3 要求
3.1 外观：白色粉末。
32 饲料级轻质碳酸钙应符合表1要求。
表1 要求 %
项 目指 标
碳酸钙(CaCO3)含量(以干基计) ≥98.0
碳(Ca)含量(以干基计) ≥39.2
水分含量 ≤1.0
盐酸不溶物含量 ≤0.2
重金属(以Pb计)含量 ≤0.003
砷(As)含量 ≤0.0002
钡盐(以Ba计)含量 ≤0.030
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所有标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、规定制备。
安全提示：本标准所用强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作;万一溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者立即治疗。
4.1 鉴别试验
4.1.1 碳酸根离子的鉴别
取试样少许，加(1+2)盐酸溶液后即产生二氧化碳气，并将生成的二氧化碳气通入3g/L氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀。
4.1.2 钙离子的鉴别
取上述试液，加酚酞指示液，用(1+3)氨水调至中性，加入35g/L草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀能在盐酸溶液中溶解，而在冰醋酸中不溶解。
取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，蘸取试样再烧，火焰即成砖红色。
4.2 碳酸钙含量和钙含量的测定
4.2.1 方法提要
在pH值大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、AI3+、Mn2+等离子，以钙试剂羟酸钠盐指示剂指示终点，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca2+，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜色变化判断反映的终点。
4.2.2 试剂和材料
4.2.2.1 盐酸溶液：1+1。
4.2.2.2 氢氧化钠溶液：100g/T。
4.2.2.3 三乙醇胺溶液：1+3。
4.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/L。
4.2.2.5 钙试剂羟酸溶液指示剂。
称取10g于105~100℃烘干2h氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羟酸钠盐，研细，混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。
4.2.3 分析步骤
称取0.6g预先在105~100℃干燥至恒重的试样(精确至0.0002g)，置于250mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释只刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂羟酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色称取，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
4.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO3)含量(X1)按式(1)计算：
--------------------(1)
以质量百分数表示的碳酸钙(Ca)含量(X2)按式(2)计算：
--------------------(2)
式中：c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V—滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定的体积，mL;
m—试样的质量，g;
0.1001—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量;
0.04008—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
4.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值;碳酸钙含量不大于0.2%;钙含量不大于0.1%。
4.3 水分的测定
4.3.1 方法提要
将试样在105~100℃烘至恒温，根据加热前后的减量却定水分含量。
4.3.2 仪器、设备
称量瓶： 60mm 30mm。
4.3.3 分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0002g)，置于已恒重的称量瓶中，以入电热恒温干燥箱内，在05~100℃下干燥至恒重。
4.3.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分含量(X3)按式(3)计算：
--------------------(3)
式中：m1—称量瓶和试样干燥前的质量，g;
m2—称量瓶和试样干燥后的质量，g;
m—试样的质量，g。
4.3.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.4 盐酸不溶物含量的测定
4.4.1 方法提要
用盐酸溶解试样，过滤，洗涤。将不溶物于(875±25)℃灼烧至恒重。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1 盐酸溶液：1+1。
4.4.2.1 硝酸银溶液：10g/L。
4.4.2.3 甲基橙指示液：1g/L。
4.4.3 仪器、设备
高温炉：能控制温度在 (875±25)℃。
4.4.4 分析步骤
称取1g试样(精确至0.01g)，置于高型烧杯中，用少量水润湿，加2d滴甲基橙指示液，盖上表面皿，徐徐加入盐酸溶液至溶液由黄色变为红色，再过量5mL，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中，灰化，在(875±25)℃灼烧至恒重。
4.4.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(X4)按式(4)计算：
--------------------(4)
式中：m1—灼烧后坩埚和不溶物的质量，g;
m2—坩埚的质量，g;
m—试样的质量，g。
4.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.5 重金属含量的测定
4.5.1 方法提要
在微酸性介质中，重金属离子与S2-反应，产生稳定的棕色悬浮液，和标准比对溶液比较。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 抗坏血酸。
4.5.2.2 盐酸溶液：1+1。
4.5.2.3 冰醋酸溶液：1+16。
4.5.2.4 氨水溶液：1+1。
4.5.2.5 饱和硫化氨水：现用现配。
4.5.2.6 铅标准溶液：1mL溶液含有0.01mg Pb，按GB/T 602配置后准确稀释10倍。
4.5.2.7 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。
4.5.3 仪器、设备
比色管：50mL。
4.5.4 分析步骤
称取(1±0.01)g试样，置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸溶液至试样全部溶解，加热至沸，冷却。全部移入比色管中，加20mL水和1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至微红色，加0.5mL冰醋酸溶液和0.5g抗坏血酸，加入10mL饱和硫化氢水，摇匀。在暗处放置10min，其颜色不深于标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取3mL铅标准溶液作为标准，除不加试样外，与试样同时同样处理。
4.6 砷含量的测定
4.6.1 方法提要
试样经处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后由于金属锌和酸反应产生的新生态氢作用生成砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标准砷斑进行比较，确定试样中的砷含量。
4.6.2 试剂和材料
4.6.2.1 无砷锌粒。
4.6.2.2 盐酸溶液：1+1。
4.6.2.3 碘化钾溶液：150g/L。
4.6.2.4 氯化亚锡溶液：400g/L。
4.6.2.5 乙酸铅棉花。
4.6.2.6 溴化汞试纸。
4.6.2.7 砷标准溶液：1mL溶液含有0.001mg As。
配制：用移液管移取10mL按GB/T 602配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.6.3 仪器、设备
定砷器。
4.6.4 分析步骤
称取(1±0.01)g试样，置于测砷瓶中，加30mL水，加10mL:盐酸溶液，摇匀。加2mL碘化钾溶液、1mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置15min。加3g无砷锌粒，立即装好装置，置于25~40℃暗处放置1~1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
标准是用移液管移取2mL的砷标准溶液，除不加试样外，与试样同时同样处理。
4.7 钡含量的测定
4.7.1 方法提要
在pH值为5~6的试液中，加入铬酸钾，生成铬酸钡沉淀，与标准比浊溶液比较。
4.7.2 试剂和材料
4.7.2.1 无水乙酸钠。
4.7.2.2 盐酸溶液：1+4。
4.7.2.3 冰醋酸溶液：1+5。
4.7.2.4 铬酸钾溶液：100g/L。
4.7.2.5 氨水溶液：1+1。
4.7.2.6 钡标准溶液：1mL溶液含有0.1mgBa。
4.7.3 仪器、设备
比色管：50mL。
4.7.4 分析步骤
称取(1±0.01)g试样，置于烧杯中，加10mL水，盖上表面皿，缓缓加入8mL盐酸溶液，使其全部溶解，加热煮沸1min，滴加氨水溶液至pH值约为8(用pH试纸试验)再加热至沸，冷却，用慢速滤纸过滤于比色管中，用少量水洗涤，加2g无水乙酸钠、1mL冰醋酸溶液、1mL铬酸钾溶液，加水至刻度，，放置15min进行比浊，试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是取3mL钡标准溶液，加3mL盐酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。
5 检验规格
5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.2 饲料级轻质碳酸钙每批产品不超过5t。
5.3 按GB/T 6678—1986的6.6规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的中心垂直插入料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
6.4 饲料级轻质碳酸钙应有生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的饲料级轻质碳酸钙都符合本标准的要求。
6.5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级轻质碳酸钙进行验收，验收时间在货到一个月内进行。
6.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装中采样进行复检。复检的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、标签
6.1 饲料级轻质碳酸钙包装容器上应有坚固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量批号或生产日期、本标准编号及GB 191中规定的“怕湿”标志。
6.2 每批出厂的饲料级轻质碳酸钙都应附有按GB 10648要求印刷的牢固清晰的标签。
7 包装、运输、储存
7.1 饲料级轻质碳酸钙内衬食品级聚乙烯薄膜袋外套塑料编织袋包装。每袋净含量50kg。如果用户对包装另有要求，协商解决。
7.2 饲料级轻质碳酸钙包装时内包装使用尼龙绳或两次扎紧，或用与其相当的其他方法封口;外袋在距袋边不小于15mm处用维尼龙线与其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。
7.3 饲料级轻质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒、有害物质混运。
7.4 饲料级轻质碳酸钙应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮，严禁与有毒、有害物质共存。
