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重晶石矿中硫酸钡含量测定方法的优化

添加时间:2018年07月20日   【字体大小: 】 关注:353

  重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,但是其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。今天为大家介绍一种优化的检测方法,使大家再往后的分析中获得更为准确的分析结果。

  一、可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程

  称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内,加入1+1盐酸溶液10mL,在低温炉上微沸30min后,再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下,稍冷后用慢速定量滤纸过滤,收集沉淀。

  二、碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样过程

  将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内,置于马弗炉中低温充分灰化后,再将温度升高至700℃,再加入5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂,搅拌均匀后,再在上面覆盖2克混合溶剂,放入马弗炉中,从低温开始逐渐升高温度至800℃,并保持灼烧1h。

  三、半熔物中硫酸根的浸取过程

  将坩埚取出稍冷,置于250mL烧杯中,加入100mL热水浸取,用热的20%碳酸钠溶液洗出坩埚,趁热用慢速滤纸过滤于500毫升烧杯中,再用热的20g/l碳酸钠溶液洗涤沉淀6-8次。漏斗上沉淀连同滤纸一起转移到原烧杯中备用。

  四、硫酸根的沉淀及测定过程

  用50%盐酸溶液中和至红色并过量3mL,用水调节滤液的体积至300mL,煮沸除去二氧化碳后,加入100g/L氯化钡溶液25毫升,均匀搅拌1min后继续煮沸数分钟,并保温半小时,然后静置过夜。用慢速定量滤纸过滤沉淀,将其移入事先灼烧至恒重的30mL瓷坩埚中低温灰化后于800℃灼烧至恒重后称量。此为硫酸钡、硫酸锶、硫酸铅及硫酸银中硫的总含量。

  五、锶、铅、银的硫酸盐干扰的去除过程

  往半熔物浸取过程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)盐酸溶液,于低温电炉上微沸溶解沉淀后将滤液全部转移至250mL容量瓶中,利用ICP-OES检测溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并将其换算成各自以硫酸锶、硫酸铅和硫酸银形式存在时的硫的量,将上一环节中硫的总含量扣除此节中测得的硫含量,则为重晶石中硫酸钡的硫含量,再换算成硫酸钡的量。

  通过对各个过程中各个条件的优化处理后,本方法比传统的半熔法分解效果好,比全熔法的干扰小,对于一些检测结果要求比较高的重晶石矿中硫酸钡的测定可以有比较好的效果。注明:本方法只适用于重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定!

  

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