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石灰石中硫量的测定—硫酸钡称量法

添加时间:2018年07月26日   【字体大小: 】 关注:445

  一、 范围

  本方法适用于石灰石中质量分数大于0.05%的硫量的测定。

  二、 原理

  试料用硝酸、氯酸钾分解,将硫氧化成硫酸盐,加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶物,在pH~1的盐酸介质中,加入氯化钡生成硫酸钡沉淀。过滤,灼烧沉淀,称量,由硫酸钡的质量计算硫的含量。

  三、 试剂

  3.1 氯酸钾。

  3.2 硝酸溶液,1+1。

  3.3 盐酸,r1.19 g/mL。

  3.4 盐酸,1+1。

  3.5 盐酸,1+100。

  3.6 盐酸羟胺溶液,50g/L。

  3.7 氯化钡溶液,100g/L

  称取100g氯化钡溶于适量水中,过滤后用水稀释至1000mL。

  3.8 硝酸银溶液,10g/L。

  四、 试样

  实验室样品通过125μm试验筛,于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷至室温。

  五、 操作步骤

  5.1 称样

  称取约5g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中。

  5.2 空白试验

  随同试料的操作步骤做空白试验。

  5.3 试料处理

  加约1g氯酸钾用少许水润湿并摇散。盖上表面皿,沿烧杯嘴慢加入20mL硝酸溶液(1+1)待剧烈反应停止后,用水吹洗表面皿和烧杯壁。盖上表面皿并移开一部分,在低温电热板上加热,蒸发至干,冷却。用少许水吹洗表面皿,沿烧杯四周慢慢加入8mL盐酸蒸发至干,冷却。再加入8mL盐酸,蒸发至干。

  5.4 沉淀过滤

  加4mL盐酸(1+1),并加水至30mL。加热使黄色褪去。用热水稀释至250mL,加热至微沸。趁热用中速滤纸过滤,滤液收集于400mmL烧杯中,用温水洗净烧杯,洗涤沉淀8~10次。

  滤液加5~10mL50g/L盐酸羟胺溶液,搅拦,加热,使黄色褪去。用热水稀释至250mL,加热至微沸。在不断搅拌下,滴加10mL热的100g/L氯化钡溶液,盖上表面皿,在80~95℃保温2h左右,室温静置过夜。

  用慢速定量滤纸过滤,沉淀转移至滤纸上,先用盐酸(1+100)洗涤3~4次,再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子,用10g/L硝酸银溶液检验。

  5.5 灼烧恒量

  将沉淀与滤纸放入已恒量的铂坩埚或瓷坩埚中,烘干,灰化,置于高温炉中800℃灼烧30min。取出坩埚,放入干燥器中,冷却至室温,称量。重复灼烧至恒量。

  六、 结果计算

  按下式计算硫的含量,以质量分数表示:

  式中: —硫的质量分数,%;

  —硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;

  —坩埚的质量,g;

  —空白试验沉淀和坩埚的质量,g;

  —空白试验坩埚的质量,g;

  —试料的质量,g。

  七、允许差

  两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。

  

 

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