一、 范围
本方法适用于石灰石中质量分数大于0.05%的硫量的测定。
二、 原理
试料用硝酸、氯酸钾分解，将硫氧化成硫酸盐，加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶物，在pH～1的盐酸介质中，加入氯化钡生成硫酸钡沉淀。过滤，灼烧沉淀，称量，由硫酸钡的质量计算硫的含量。
三、 试剂
3.1 氯酸钾。
3.2 硝酸溶液，1+1。
3.3 盐酸，r1.19 g/mL。
3.4 盐酸，1+1。
3.5 盐酸，1+100。
3.6 盐酸羟胺溶液，50g/L。
3.7 氯化钡溶液，100g/L
称取100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1000mL。
3.8 硝酸银溶液，10g/L。
四、 试样
实验室样品通过125μm试验筛，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷至室温。
五、 操作步骤
5.1 称样
称取约5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中。
5.2 空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
5.3 试料处理
加约1g氯酸钾用少许水润湿并摇散。盖上表面皿，沿烧杯嘴慢加入20mL硝酸溶液(1+1)待剧烈反应停止后，用水吹洗表面皿和烧杯壁。盖上表面皿并移开一部分，在低温电热板上加热，蒸发至干，冷却。用少许水吹洗表面皿，沿烧杯四周慢慢加入8mL盐酸蒸发至干，冷却。再加入8mL盐酸，蒸发至干。
5.4 沉淀过滤
加4mL盐酸(1+1)，并加水至30mL。加热使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微沸。趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于400mmL烧杯中，用温水洗净烧杯，洗涤沉淀8～10次。
滤液加5～10mL50g/L盐酸羟胺溶液，搅拦，加热，使黄色褪去。用热水稀释至250mL，加热至微沸。在不断搅拌下，滴加10mL热的100g/L氯化钡溶液，盖上表面皿，在80～95℃保温2h左右，室温静置过夜。
用慢速定量滤纸过滤，沉淀转移至滤纸上，先用盐酸(1+100)洗涤3～4次，再用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子，用10g/L硝酸银溶液检验。
5.5 灼烧恒量
将沉淀与滤纸放入已恒量的铂坩埚或瓷坩埚中，烘干，灰化，置于高温炉中800℃灼烧30min。取出坩埚，放入干燥器中，冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。
六、 结果计算
按下式计算硫的含量，以质量分数表示：
式中： —硫的质量分数，%;
—硫酸钡沉淀和坩埚的质量，g;
—坩埚的质量，g;
—空白试验沉淀和坩埚的质量，g;
—空白试验坩埚的质量，g;
—试料的质量，g。
七、允许差
两个测定值之间的差值应不大于下表所列允许差。
