三、考核要求:
1、仪器设备清洁干净、堆放整齐。
2.、操作规范。
3、测定读数必须迅速、准确。
4、结果计算准确。
5、原始记录完整。
6、完成速度符合要求。
四、.测定步骤:
用天平称取0.15g试样,精确至0.0001g,置于250mL锥形瓶中,用2mL水调湿,滴加20%盐酸溶液至试样全部溶解,加50mL水和5mL30%的三乙醇胺溶液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)约为0.05mol/L]滴定(浓度由考核站标定好),标准滴定溶液消耗至25mL时,加5mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液和10mg钙指示剂,继续用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色为纯蓝色。进行平行测定同时做空白试验。并进行滴定管体积校正和溶液温度的体积校正。
五、.结果计算:
1、重钙粉含量以质量分数W计,数值以%表示,按下式计算:
式中:C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V—测定试样消耗EDTA标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
Vo—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
m—试样质量的准确数值,单位为克(g);
0.1001—与1.00mLEDTA标准滴定溶液浓度为1.000mol/L相当的,以克表示的重钙粉的质量。
取平行测定结果的算术平均值为试样的含量。
2、平行测定的相对平均偏差。
式中:Wi-单次测定值;
W-测定值的平均值;
n-测定次数。
六、考核时间:90分钟。超时35分钟为不合格。